Quantitative Organische Mikroanalyse by Fritz Pregl, Hubert Roth

By Fritz Pregl, Hubert Roth

IV Verfasser neu entwickelten Methoden führten zu einer wesentlichen Er­ weiterung dieses Abschnittes gegenüber dem der vorherigen Auflagen. Da zur quantitativen Erfassung dieser Gruppen nicht so energische Reaktionen wie bei der Elementaranalyse herangezogen werden können, lassen sich konstitutionsbedingte Einflüsse nicht immer vollständig ausschalten. Diese Erscheinungen sind folglich beim Auswerten der Analysenergebnisse zu be­ rücksichtigen, worauf bei der Beschreibung der einzelnen Methoden kritisch hingewiesen wird. Der Abschnitt: Bestimmung physikalischer Konstanten wurde, dem heutigen Stand angepaßt, beibehalten. Es ist mir eine angenehme Pflicht, Herrn Professor Dr. H. LIEB, Graz, für wertvolle Anregungen und Erfahrungen aus dem Pregl-Institut meinen besten Dank auszusprechen. Herrn Professor Dr. R. KuHN, Heidelberg, und Herrn Professor Dr. A. BENEDETTI-PICHLER, manhattan, bin ich für Hinweise zur Disposition der Neuauflage gleichfalls mit Dank verbunden. Besonders herzlich danke ich Herrn Dr. W. MERZ, der die große Freundlich­ keit hatte, das Manuskript durchzuarbeiten und mich mit wertvollen Hin­ weisen aus seinen im Pregl-Institut gesammelten Erfahrungen zu unter­ stützen. Herrn Dr. J. UN'l'ERZAUCHER und Herrn Dr. F. ZINNECKE sei noch an dieser Stelle für die mir zur Verfügung gestellten Unterlagen über den neuesten Stand ihrer Methoden mein aufrichtiger Dank ausgesprochen. Ebenso möchte ich dem Springer-Verlag, Wien, für das Entgegen­ kommen bei der Anfertigung der Abbildungen und der Drucklegung bestens danken. Limburgerhof/Pfalz, im Mai Hl58. Hubert Roth Inhaltsverzeichnis Seite Mikrochemische Waagen ...................................... .

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In stickstoffhaltigen Substanzen werden in einem Rohr ohne Bleidioxyd gleichzeitig Stickstoff und Wasserstoff im Kohlendioxydstrom bestimmt. Mit dem gleichen Rohr wird mit einer weiteren Einwaage der Kohlenstoff unter Verwendung von feuchtem Stickstoff als Treibgas ermittelt. Über die hier genannten Verfahren siehe S. 77 u. 107. Diese, das Bleidioxyd vermeidenden Verfahren finden teilweise in den Laboratorien, in denen sie entwickelt wurden, Anwendung. Da jedoch von anderer Seite damit noch wenig Erfahrungen mitgeteilt wurden, und einige davon sich noch in der Weiterentwicklung befinden, hält der Verfasser den Zeitpunkt noch nicht für gekommen, diese V erfahren der bislang bewährten Kohlenstoff- und Wasserstoff-Bestimmung unter Verwendung von Bleidioxyd voranzustellen.

Ist das nicht der Fall, wird man die Substanz etwa 20 bis 30° C unter ihrem Schmelzpunkt trocknen. Eine allgemein gültige Regelläßt sich jedoch nicht geben. Die zu trocknenden Substanzen lassen sich in 3 Gruppen einteilen: 1. Nicht hygroskopische, dazu gehören solche, aus denen außer Wasser andere Lösungsmittel zu entfernen sind. 2. Hygroskopische, die nur langsam Wasser wieder aufnehmen. 3. Äußerst hygroskopische, wobei jeder Zutritt von feuchter Luft ausgeschaltet werden muß. 1. Nicht hygroskopische, aus denen Wasser und Lösungsmittel zu -entfernen sind.

WIESE:-IBERGER. Für die Substanzeinwaage wischt man den Wägebehälter zuerst mit einem dünnen Rehlederläppchen leicht ab und stellt ihn in einem Reagenzglas neben die Waage. Nach 5 Minuten wird er mit einem Platinschiffchen auf die Waage gebracht und nach 10 Minuten gegen das dafür vorgesehene Tarafläschchen ausgewogen. Rascheres Abwägen der Substanz ist möglich , wenn man das Schiffchen neben den Wägebehälter auf die Waagschale stellt und, nachdem man das endgültige Gewicht bzw. die eingewogene Substanz festgestellt hat, das Schiffchen in den Wägebehälter einführt.

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